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高壓蒸汽滅菌器溫度與壓力校準(zhǔn)方法介紹

更新時(shí)間:2020-05-26      點(diǎn)擊次數(shù):4536
  我國(guó)目前尚未出臺(tái)高壓蒸汽滅菌器等相關(guān)滅菌設(shè)備計(jì)量參數(shù)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范,實(shí)驗(yàn)人員在定期校驗(yàn)的過(guò)程中缺少必要的技術(shù)依據(jù)。本文探討高壓蒸汽滅菌器壓力、溫度、時(shí)間等參數(shù)的校準(zhǔn)方法,為實(shí)驗(yàn)猿提供多種校準(zhǔn)途徑,供安全監(jiān)管中選擇。
  一、高壓蒸汽滅菌器的基本參數(shù) 
  基本參數(shù):
  ①額定工作壓力不大于0.25MPa。
  ②滅菌工作溫度:115~138℃。
  壓力指示儀表校準(zhǔn)方法:
  為確?,F(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性,應(yīng)遵循下列基本原則:
  1)環(huán)境條件:
  溫度:(20±5)℃;若無(wú)法保證,可適當(dāng)放寬。但需對(duì)溫度影響進(jìn)行評(píng)定,并在校準(zhǔn)結(jié)果中加以修正。
  相對(duì)濕度:不大于80%。
  2)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器:
  選用的標(biāo)準(zhǔn)器其測(cè)量范圍應(yīng)大于或等于被校壓力指示儀表的測(cè)量范圍,其示值大允許誤差值應(yīng)不大于被校壓力指示儀表大允許誤差值的1/3(數(shù)字式)或1/4(模擬式)。 
  二、高壓蒸汽滅菌器壓力校準(zhǔn)方法 
  1、方法一現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)法
  此方法適用于手提式、立式等工作容積較小的、且具有手動(dòng)放汽閥的高壓蒸汽滅菌器。通常高壓蒸汽滅菌器在放汽閥的尾部會(huì)備有金屬軟管,便于合理地排放冷空氣。因此,只需將金屬軟管與檢定用壓力校驗(yàn)器連接可靠,保證氣密性,即,能按檢定規(guī)程對(duì)高壓蒸汽滅菌器的壓力指示儀表進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)。
  操作要點(diǎn):
  金屬軟管的耐壓需要大于等于400kPa,若無(wú)法達(dá)到,需更換成滿(mǎn)足要求的壓力連接軟管,構(gòu)成校準(zhǔn)系統(tǒng)的壓力氣密性不應(yīng)超過(guò)0.1 kPa/min。
  校準(zhǔn)設(shè)備:
  標(biāo)準(zhǔn)器選用數(shù)字壓力計(jì)(不低于0.2級(jí),上限不超過(guò)500 kPa)或精密壓力表(不低于0.4級(jí),上限值視被檢壓力指示儀表而定),配套設(shè)備選用氣體壓力校驗(yàn)器(穩(wěn)定性?xún)?yōu)于0.02% FS,工作壓力大于600 kPa)。
  現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)法的壓力校準(zhǔn)上限常常受到高壓蒸汽滅菌器上安裝的安全閥額定工作壓力的限制,當(dāng)無(wú)法校準(zhǔn)到被校壓力指示儀表上限壓力時(shí),可給出高額定工作壓力的校準(zhǔn)值。
  2、方法二直接比較法
  此方法適用于安裝有測(cè)試連接器的高壓蒸汽滅菌器。通常為大型、直接蒸汽式。
操作要點(diǎn):

將壓力標(biāo)準(zhǔn)器連接于滅菌室管路中的壓力連接器上。若壓力連接器上的管螺紋與壓力標(biāo)準(zhǔn)器螺紋不配,應(yīng)采取轉(zhuǎn)接方法,確保連接可靠及氣密性要求。

校準(zhǔn)設(shè)備:

標(biāo)準(zhǔn)器推薦用數(shù)字壓力計(jì)(不低于0.2 級(jí),上限不超過(guò)500 kPa),其使用環(huán)境應(yīng)能達(dá)到140℃,且計(jì)量性能不變或可修正。若用彈簧管式精密壓力表(不低于0.4 級(jí),上限值視被檢壓力指示儀表而定),其允許誤差應(yīng)考慮溫度變化引起的附加誤差。

 其示值誤差ΔPn按下式計(jì)算:

ΔPn ≤ ±(δ + 0.04Δt)% ×Pm    ?。?)

式中:

δ-準(zhǔn)確度等級(jí),

Δt-使用溫度與校準(zhǔn)時(shí)的溫度之差,

Pm-量程。

所有校準(zhǔn)項(xiàng)目?jī)H針對(duì)壓力示值誤差。

直接比較法是用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì),由于受蒸汽工作壓力的限制,因此校準(zhǔn)點(diǎn)不能按規(guī)程覆蓋壓力指示儀表的量程,只能依托壓力控制器或溫度控制器,在滅菌器使用壓力或溫度范圍內(nèi)確定壓力校準(zhǔn)點(diǎn)。再由于滅菌器在選定的工作壓力時(shí)要求應(yīng)能恒壓,但實(shí)際做不到,總有壓力波動(dòng),因此校準(zhǔn)時(shí)就必須要求讀數(shù)迅速、準(zhǔn)確,且采用多次讀數(shù)求平均值的方法確定校準(zhǔn)結(jié)果。

校準(zhǔn)結(jié)果處理:

壓力示值誤差

ΔP = Pa-Pn        (2)

式中:

ΔP-被校壓力指示儀表示值誤差,kPa;

Pa-被校壓力指示儀表示值讀數(shù)平均值,kPa;

Pn-標(biāo)準(zhǔn)器示值讀數(shù)平均值,kPa。

3、方法三實(shí)時(shí)比較法

此方法適用于所有類(lèi)型的高壓蒸汽滅菌器,標(biāo)準(zhǔn)器采用無(wú)線(xiàn)測(cè)量連接方式。

操作要點(diǎn):

標(biāo)準(zhǔn)器按使用說(shuō)明書(shū)要求設(shè)置工作程序,完成后直接放置到滅菌室靠近被檢壓力指示儀表處,啟動(dòng)滅菌器,達(dá)到正常工作狀態(tài)時(shí)即可進(jìn)行校準(zhǔn)工作。校準(zhǔn)過(guò)程中同樣應(yīng)注意高壓蒸汽滅菌器壓力波動(dòng)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

校準(zhǔn)設(shè)備:

壓力無(wú)線(xiàn)測(cè)量系統(tǒng)(準(zhǔn)確度不低于0.2 級(jí),測(cè)量上限不大于500 kPa,使用環(huán)境不低于140℃),能實(shí)時(shí)測(cè)量壓力并顯示、記錄測(cè)量結(jié)果。

實(shí)時(shí)比較法同樣采用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì),因此其校準(zhǔn)方法和直接比較法是相同的。標(biāo)準(zhǔn)器示值一般由電腦按時(shí)間間隔直接采集并記錄,校準(zhǔn)中只需記錄被檢壓力指示儀表的示值。與直接比較法相比,其安裝位置靈活,操作方法簡(jiǎn)單,適用性更強(qiáng),且校準(zhǔn)過(guò)程中利用微機(jī)做為顯示記錄設(shè)備,因此校準(zhǔn)過(guò)程直觀(guān)、可控,客戶(hù)更易接受。校準(zhǔn)結(jié)果處理按公式(2)。

4、方法四記錄比較法

此方法同樣適用于所有類(lèi)型的高壓蒸汽滅菌器,操作要點(diǎn)同實(shí)時(shí)比較法。標(biāo)準(zhǔn)器采用記錄式壓力無(wú)線(xiàn)測(cè)量系統(tǒng),其技術(shù)指標(biāo)要求不變。與實(shí)時(shí)比較法所采用的標(biāo)準(zhǔn)器相比,其體積更小,適用于更小的工作空間,但記錄式缺少實(shí)時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)傳輸功能,無(wú)法準(zhǔn)確掌握校準(zhǔn)過(guò)程,只能被動(dòng)接受記錄結(jié)果。為使測(cè)量結(jié)果可靠,常需延長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)間,或當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果不甚滿(mǎn)意時(shí),常需進(jìn)行多次操作以獲得校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)結(jié)果處理同樣按公式(2)。

三、高壓蒸汽滅菌器溫度校準(zhǔn)方法

將溫度傳感器置于被校高壓滅菌器的中心點(diǎn)位置,并讓高壓滅菌器進(jìn)行一次完整的滅菌過(guò)程,升溫過(guò)程中,注意將滅菌器腔體內(nèi)空氣*排出。達(dá)到滅菌溫度后,每2min測(cè)試一組數(shù)據(jù),測(cè)試30min,得到15組數(shù)據(jù),溫度波動(dòng)度為測(cè)得的15組數(shù)據(jù)中的實(shí)際溫度大值減去實(shí)際溫度小值,除以2,并冠以“±”表示。GB/T30690-2014提出滅菌循環(huán)中,滅菌溫度范圍的實(shí)測(cè)值一般不高于設(shè)定值3℃,壓力范圍應(yīng)與實(shí)測(cè)溫度范圍相對(duì)應(yīng)。同時(shí)考慮測(cè)量不確定度應(yīng)小于被測(cè)設(shè)備大允許示值誤差的五分之一到三分之一之間,即0.6~1.0℃。本文著重討論不同容積的高壓滅菌器在兩種常見(jiàn)校準(zhǔn)方法下的中心點(diǎn)溫度、壓力校準(zhǔn)結(jié)果,校準(zhǔn)環(huán)境溫度為20.0~21.0℃,環(huán)境相對(duì)濕度為45%~50%。

溫度常見(jiàn)的校準(zhǔn)方法有以下兩種: 

方法一:無(wú)線(xiàn)溫度壓力數(shù)據(jù)采集器校準(zhǔn)法

無(wú)線(xiàn)溫度壓力數(shù)據(jù)采集器是將傳感器采集到的溫度及壓力數(shù)據(jù)記錄在采集器內(nèi)。測(cè)試前,無(wú)線(xiàn)溫度壓力數(shù)據(jù)采集器設(shè)置相應(yīng)的程序,將該采集器置于被校滅菌器腔體中心點(diǎn)位置進(jìn)行校準(zhǔn)。測(cè)試結(jié)束后,通過(guò)計(jì)算機(jī)配套的信號(hào)轉(zhuǎn)換器以及軟件讀取記錄的數(shù)據(jù)。目前,該類(lèi)數(shù)據(jù)采集器的溫度測(cè)試準(zhǔn)確度為±0.1℃、壓力測(cè)試準(zhǔn)確度為±0.1KPa,一次可記錄近2萬(wàn)個(gè)數(shù)據(jù),工作動(dòng)力為設(shè)備內(nèi)的鋰電池,使用壽命為5年左右。這種校準(zhǔn)方式是由于沒(méi)有引入外部連接線(xiàn),滅菌器腔體密封完好,確保數(shù)據(jù)真實(shí)可靠,該設(shè)備可直接測(cè)得滅菌器腔體內(nèi)的實(shí)際壓力值,但該套裝置的初期成本達(dá)數(shù)十萬(wàn)元,且使用壽命也僅在五年左右,需要通過(guò)電腦讀取分析采集數(shù)據(jù),如需實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),則需投入更高的資金。因而,該類(lèi)裝置在基層計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)、滅菌器用戶(hù)等群體中并沒(méi)有得以廣泛推廣。

方法二:熱電偶校準(zhǔn)

熱電偶是常見(jiàn)的測(cè)溫傳感器,測(cè)試前,將較細(xì)的T型熱電偶(一般線(xiàn)徑≤1.0mm)一端置于高壓蒸汽滅菌器腔體中心點(diǎn),蓋好高壓蒸汽滅菌器,并盡量使其密封,高壓蒸汽滅菌器開(kāi)始工作后,有少量蒸汽通過(guò)熱電偶引出口溢出,但高壓蒸汽滅菌器仍可繼續(xù)升溫工作,升溫過(guò)程中,將滅菌器腔體內(nèi)的空氣*排出,當(dāng)高壓蒸汽滅菌器處于滅菌狀態(tài)時(shí),通過(guò)數(shù)據(jù)采集器對(duì)溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行采集。根據(jù)Antoine方程將測(cè)得的溫度數(shù)據(jù)換算為理論壓力值,并與無(wú)線(xiàn)溫度壓力數(shù)據(jù)采集器測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比。該方法使用目前廣泛使用的熱電偶,使高壓蒸汽滅菌器的校準(zhǔn)變得方便簡(jiǎn)單,但由于熱電偶的引入,使得整個(gè)滅菌過(guò)程中始終有漏氣點(diǎn)的存在,在一定程度上會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果有所影響。 

四、小結(jié)

在四種壓力校準(zhǔn)方法比較來(lái)看,實(shí)時(shí)比較法具有突出的優(yōu)勢(shì),不僅操作簡(jiǎn)單,而且校準(zhǔn)過(guò)程可視。鍋內(nèi)壓力波動(dòng)可采用同步讀數(shù)的方法予以減小,校準(zhǔn)結(jié)果可靠,不確定度小。采用熱電偶對(duì)高壓蒸汽滅菌器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),存在小漏氣孔,溫度校準(zhǔn)存在一定偏差。無(wú)論采用無(wú)線(xiàn)溫度壓力數(shù)據(jù)采集器,還是采用熱電偶對(duì)高壓蒸汽滅菌器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),其升溫過(guò)程均符合Clausius-Clapeyron方程。

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